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　　摘要：寻找足可取代现行纵火残迹样品前处理方法的新技术是本论文的研究目标，而超临界流体萃取法及顶空固相微萃取法由於皆有将分析物聚集浓缩的优点，故被选择作为研究的标的。在超临界流体萃取的研究中，以一般容易取得之95无铅汽油、煤油及高级柴油为对象分析物，而在顶空固相微萃取技术的研发上，则再加上去渍油共四种石油系蒸馏物做为萃取的对象。
　　超临界流体萃取三种纵火加速剂的研究中，根据对实验之了解，认为流体的密度、温度、流速、动态萃取时间与静态萃取时间应会造成其萃取效率的差异，采用L16（215）直交表实验计划法，配合平均回应值之计算与变异数分析之辅助得知对萃取效率有显着影响之因子，亦获得初步之较佳萃取条件，该条件并被用来对实际纵火残迹样品进行萃取分析，且成功地自样品中回收微量之纵火加速剂成份。L16（215）直交表实验计划法进行之目的在藉由拉大因子的水准间距，了解该实验因子对实验结果是否具有显着影响，而最适化的实验条件有赖於合理的细分水准间距，因此接着将L16（215）直交表实验之变异数分析结果中百分比贡献度大於5%之实验因子细分成四水准，以L16（45）直交表实验计划法，寻找显着影响因子最适化之萃取条件，最适化的萃取条件经过矽藻土基质样品与模拟纵火基质样品之萃取实验後，从而确认其高萃取回收率及高再现性。
　　固相微萃取分析四种纵火加速剂的实验里，影响因子虽较单纯，但吸附纤维的种类、样品预热时间、吸附的温度及吸附的时间等因素亦该於调整实验条件时列入考量，利用L8（27）及L16（45）直交表实验计划法对四种纵火加速剂进行最适化萃取条件的开发，这些研究获得之最适化萃取条件亦经不同样品类别之重复分析後确认其再现性，同时在进行过比较实验後更肯定其萃取效果优於传统对纵火残迹样品预测试之顶空分析法。
　　本论文的研究结果显示，直交表实验计划法不但节省时间成本与经济成本，且可系统有效地探寻获得最佳化的萃取条件，同时无论是超临界流体萃取亦或顶空固相微萃取之最佳萃取条件，皆证实可将矽藻土中所添加的纵火加速剂或模拟纵火残迹样品中的微量纵火加速剂予以萃取回收，甚至是运用在实际采自纵火火场之残迹证物。故而这两种方法由於具有高灵敏度与再现性，将可替代传统上灵敏度或再现性较差的顶空分析法成为纵火残迹样品前处理技术之一。

　　Optimization of supercritical fluid extraction and soild-phase microextraction by orthogonal array experimental designs for the analysis of suspected fire debris
　　Abstract：Supercritical fluid extraction （SFE） method and headspace solid-phase microextraction （HS-SPME） were employed in the present studies as effective sample pretreatment techniques of petroleum distillates from fire debris. Three petroleum distillates - 95 unleaded gasoline, kerosene, and premium diesel - were used as target analytes in the SFE study. The three petroleum distillates, in addition to cleaning naphtha, were also chosen as arson accelerants in the HS-SPME study.
　　It is well known that several factors affect the extraction efficiency of SFE, including extraction fluid density, extraction temperature, flow-rate, dynamic extraction time, and static equilibrium time. Thus, two sequential experiments, with a L16 （215） and a L16 （45） orthogonal array design, were conducted to evaluate and optimize primary SFE experimental factors. Similarly, some factors have been known to influence the efficiency of HS-SPME, such as fiber coatings, preincubation time, adsorption time, and adsorption temperature. Consequently, L8 （27） and L16 （45） orthogonal array experimental designs were employed to evaluate and optimize the HS-SPME experimental factors for analyzing the four arson accelerants.
　　Experimental results showed that an orthogonal array experimental design was a cost-effective and timesaving optimization strategy. Furthermore, it offered a systematic and efficient approach to optimize the extraction conditions for arson accelerants. Experimental results also demonstrated that the optimized SFE and HS-SPME conditions not only provided effective extraction conditions for spiked samples, but also successfully recovered residues of petroleum distillates from simulated fire samples or real fire debris. In summary, SFE and HS-SPME are efficient pretreatment methods for analyses of arson suspected fire debris. Their sensitivity and reproducibility are better than the headspace sampling method, which is a traditional sample pretreatment method for fire debris.

　　目录
　　一、超临界流体萃取法之介绍
　　1.1 超临界流体的发展历史
　　1.2 超临界流体的理化特性
　　1.3 超临界流体的萃取原理
　　1.4 影响超临界流体萃取效率的因素
　　1.5 超临界流体的萃取模式
　　1.6 超临界流体萃取的仪器装置
　　二、固相微萃取法之介绍
　　2.1 固相微萃取法之发展背景
　　2.2 固相微萃取法之萃取模式及理论依据
　　2.2.1 直接固相微萃取法
　　2.2.2 顶空固相微萃取法
　　2.2.3 薄膜保护固相微萃取法
　　2.3 固相微萃取法之装置介绍与操作步骤
　　2.3.1 固相微萃取法之装置构造
　　2.3.2 固相微萃取法之操作步骤
　　2.4 影响固相微萃取法萃取效率之实验参数
　　2.4.1 静相披覆种类之影响
　　2.4.2 衍生试剂之影响
　　2.4.3 萃取模式之影响
　　2.4.4 样品搅动程度之影响
　　2.4.5 脱附条件之影响
　　2.4.6 样品体积之影响
　　2.4.7 吸附平衡时间之影响
　　2.4.8 温度之影响
　　2.4.9 水样品酸硷值之影响
　　2.4.10 添加极性溶剂及盐类之影响
　　2.4.11 曝露时间之影响
　　2.5 固相微萃取法之应用
　　三、直交表实验计划法剖绘
　　3.1 实验计划法的理念
　　3.2 实验计划法的执行原则
　　3.3 实验计划法的种类
　　3.3.1 常用改善实验结果的方法
　　3.3.2 实验计划法的配置
　　3.4 直交表实验计划法
　　3.4.1 直交表介绍
　　3.4.2 直交的意涵
　　3.4.3 自由度的概念
　　3.4.4 交互作用的概念
　　3.4.5 选用直交表之注意事项
　　3.4.6 直交表的数据分析
　　3.5 直交表实验计划法於分析化学上之运用
　　四、纵火残迹样品前处理技术浅析
　　4.1 纵火火灾的背景分析
　　4.2 纵火火灾调查及监识之重要性
　　4.3 传统纵火残迹样品前处理技术概述
　　4.3.1 顶空取样法
　　4.3.2 蒸馏法
　　4.3.3 溶剂萃取法
　　4.3.4 吸附/脱附法
　　4.3.4.1 吸附剂的种类
　　4.3.4.2 吸附的方式
　　4.3.4.3 脱附的方式
　　4.4 纵火残迹样品前处理技术之展望
　　五、运用L16（215）二水准直交表实验计划法探讨影响超临界流体萃取技术在纵火残迹样品前处理之实验因素
　　5.1 前言
　　5.2 实验条件
　　5.2.1 药品
　　5.2.2 仪器与气相层析条件
　　5.2.3 实验程序
　　5.3 结果与讨论
　　5.3.1 检量线之建立
　　5.3.2 捕集溶剂之选择
　　5.3.3 样品容许静置时间之评估
　　5.3.4 直交表实验计划
　　5.3.5 实际火场残迹样品之分析
　　5.4 小结
　　六、运用L16（45）四水准直交表实验计划法探寻超临界流体萃取技术在纵火残迹样品前处理之最适化萃取条件
　　6.1 前言
　　6.2 实验条件
　　6.2.1 L16（45）直交表实验计划之步骤
　　6.2.2 模拟纵火残迹样品之制备
　　6.2.3 确认实验实施的方法
　　6.2.4 前处理方法比较实验之条件
　　6.3 结果与讨论
　　6.3.1 L16（45）直交表实验法之探索
　　6.3.2 确认实验的分析
　　6.3.3 前处理方法之比较实验
　　6.4 小结
　　七、运用直交表实验计划法探寻顶空固相微萃取技术在纵火残迹样品前处理之最适化萃取条件
　　7.1 简介
　　7.2 实验部份
　　7.2.1 药品材料与仪器条件
　　7.2.2 实验程序
　　7.3 结果与讨论
　　7.3.1 第一阶段之L8直交表实验
　　7.3.2 第二阶段之L16直交表实验与再现性确认
　　7.3.3 模拟纵火残迹样品之分析与前处理方法之比较
　　7.4 小结
　　八、结论
　　九、参考文献
（本文仅提供摘要与目录，正文部分由于篇幅较长暂时省略，如需查看，请联系我们索取）

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